Температурно-программируемые хемосорбционные методы анализа
Температурно-программируемая десорбция (ТПД)
Чистый газ-носитель (обычно гелий) пропускается через образец с одновременным повышением температуры для десорбции ранее адсорбированного газа. Детектор по теплопроводности контролирует скорость десорбции. Полученный спектр сигнала детектора используется для определения, например, распределения силы кислотных центров, если сорбированным газом является аммиак, или распределения основных центров, в случае адсорбированного диоксида углерода
Чистый газ-носитель (обычно гелий) пропускается через образец с одновременным повышением температуры для десорбции ранее адсорбированного газа. Детектор по теплопроводности контролирует скорость десорбции. Полученный спектр сигнала детектора используется для определения, например, распределения силы кислотных центров, если сорбированным газом является аммиак, или распределения основных центров, в случае адсорбированного диоксида углерода
Рис. 1 Спектр ТПД аммиака, полученный на анализаторе Хемосорб
Температурно-программируемое восстановление (ТПВ)
Смесь газа-восстановителя, обычно 5% водорода в азоте или аргоне, пропускается через образец. В анализаторе Хемосорб расход смеси можно очень точно регулировать с помощью встроенного регулятора расхода газа.
Специально разработанная высокотемпературная печь и ампула для образцов с возможностью измерения температуры образца используются для нагрева катализаторов до температуры более 1000 °C. Скорость линейного нагрева контролируется программным обеспечением.
Реакция между образцом и восстановительным газом отслеживается высокостабильным детектором теплопроводности (ДТП). Сигнал детектора отображается в реальном времени на мониторе компьютера. Программное обеспечение автоматически записывает сигнал, температуру и время. Полученный таким образом пик представляет собой уникальный характерный спектр образца, а максимум пика представляет собой температуру максимальной скорости реакции.
Восстановительный газ или другой химически активный газ, адсорбированный таким образом во время эксперимента ТПВ, может быть десорбирован (ТПД) в отдельном эксперименте сразу после описанной выше процедуры. Окисление с программированием температуры (ТПО) выполняется аналогичным образом.